ICP光(guang)譜(pu)儀(ICP-AES/OES),主要用於(yu)微量/痕量元素(su)的分析(xi),可分析(xi)的元素為(wei)大(da)多(duo)數(shu)的(de)金屬(shu)和(he)矽(gui),磷(lin)等少量的非金屬(shu),共72種。廣(guang)泛應用於(yu)稀土(tu)、貴(gui)金屬(shu)、合(he)金材料(liao)、電(dian)子產(chan)品(pin)、醫(yi)藥(yao)衛(wei)生、冶金、地(di)質、石油、化工(gong)、商檢、環保(bao)以及(ji)釹鐵(tie)硼、矽、矽(gui)鐵(tie)、鎢(wu)、鉬等(deng)行(xing)業分析(xi)檢測,可對待測樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)定性或從(cong)超(chao)微量到(dao)常(chang)量的定量分析(xi)。如何檢測工作(zuo)氣流(liu)量對ICP光(guang)譜(pu)儀工作(zuo)的(de)影(ying)響(xiang)?
在(zai)ICP光(guang)譜(pu)分析(xi)中,載氣不(bu)僅是(shi)氣溶(rong)膠的運輸氣體,還參與對(dui)原(yuan)子的激發過程,與ICP參數(shu)壹(yi)起決(jue)定者觀(guan)測區的有(you)限激發(fa)能量。在實際工作(zuo)中,根據(ju)分析(xi)譜(pu)線的激(ji)發電位(同時(shi)也要考慮其(qi)他(ta)幹(gan)擾(rao)效(xiao)應),可以(yi)通(tong)過控(kong)制(zhi)RF功率(lv)和(he)調節載氣流(liu)量來達到(dao)高(gao)激(ji)發(fa)效(xiao)率(lv),從(cong)而(er)提高(gao)ICP光(guang)譜(pu)分析(xi)的分析(xi)性能。
工(gong)作(zuo)氣流(liu)量由載氣,冷卻(que)氣和(he)輔(fu)助氣等(deng)3路獨立氣體進行(xing)控(kong)制(zhi)。其(qi)中,載氣(霧(wu)化氣)流(liu)量是(shi)影(ying)響(xiang)ICP光(guang)譜(pu)分析(xi)的重要參數(shu)之(zhi)壹(yi),而冷卻(que)氣和(he)輔(fu)助氣的(de)波(bo)動(dong)對譜(pu)線強度(du)影(ying)響(xiang)不(bu)大(da)。載氣流(liu)量選擇(ze)以(yi)較(jiao)小(xiao)為(wei)好(hao),因為(wei),載氣流(liu)量增大(da)使(shi)溶(rong)液的吸(xi)出速(su)率(lv)增(zeng)大(da),進入等離子體的分析(xi)物量增大(da),霧化去(qu)溶(rong)幹(gan)擾(rao)增大(da),並且(qie)使(shi)樣(yang)品(pin)過分稀(xi)釋,使(shi)其(qi)在(zai)icp通道中的(de)平均停(ting)留(liu)時(shi)間(jian)縮短(duan),不(bu)利於(yu)激發(fa)電(dian)離過程的(de)完(wan)成(cheng)。
載氣流(liu)量的大(da)小,將(jiang)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)等(deng)離子體中心(xin)的(de)通道溫度(du)、電(dian)子密度(du)及(ji)分析(xi)物在等(deng)離子體中心(xin)通(tong)道的停留(liu)時(shi)間(jian)。同時(shi)載氣流(liu)量的大(da)小也(ye)會影(ying)響(xiang)到(dao)試液(ye)提升(sheng)量的多(duo)少、霧化效(xiao)率(lv)的(de)高(gao)低(di)和(he)霧(wu)滴直(zhi)徑(jing)的大(da)小,會導致(zhi)通(tong)道中的(de)樣(yang)品(pin)過分地(di)稀釋,在等離子體停留(liu)時(shi)間(jian)減少和通(tong)道中心(xin)部位的溫度(du)下(xia)降等現象發(fa)生,從而造成(cheng)譜(pu)線強度(du)的(de)下(xia)降的後(hou)果(guo)。
載氣流(liu)量值(zhi)決(jue)定氬氣通(tong)過霧化器的速(su)度(du),直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)樣(yang)品(pin)引入的速(su)度(du)和(he)霧(wu)化的(de)均勻性。通過調節載氣流(liu)量值(zhi),使(shi)待測元素的靈(ling)敏(min)度(du)和(he)準(zhun)確(que)度(du)達到(dao)最佳(jia)。在(zai)ICP光(guang)譜(pu)儀分析(xi)過程中,操(cao)作(zuo)者要根據(ju)霧(wu)化器的具(ju)體參數(shu)並(bing)結合RF功率(lv)和(he)分析(xi)譜(pu)線的激(ji)發電位做相(xiang)應的條(tiao)件(jian)實驗,根據(ju)條(tiao)件(jian)實驗進(jin)行(xing)載氣流(liu)量參數(shu)的(de)選擇(ze),並(bing)將(jiang)此參數(shu)輸入軟件分析(xi)條(tiao)件(jian)設(she)置中,並(bing)在(zai)樣(yang)品(pin)測試過程中保(bao)持其(qi)條(tiao)件(jian)壹(yi)致。