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等(deng)離(li)子(zi)體原子(zi)發射(she)光譜分(fen)析(xi)常見(jian)問題
更新時間(jian)：2016-12-24 點擊(ji)量：3379
原子(zi)發射(she)光譜法(fa)(Atomic Emission Spectrometry，AES)，是(shi)利用(yong)物(wu)質(zhi)在(zai)熱(re)激發或電激發下，每(mei)種(zhong)元素的原子(zi)或離(li)子(zi)發射(she)特征(zheng)光譜來(lai)判斷物(wu)質(zhi)的組(zu)成，而(er)進行元素的定(ding)性(xing)與(yu)定(ding)量分析(xi)的。
1、影響(xiang)等(deng)離(li)子(zi)體溫(wen)度(du)的因素有：載(zai)氣(qi)流量：流量增，中(zhong)心(xin)部位(wei)溫(wen)度(du)下降(jiang);載(zai)氣(qi)的壓(ya)力：激發溫(wen)度(du)隨(sui)載(zai)氣(qi)壓(ya)力的降(jiang)低而(er)增加;頻率和輸(shu)入(ru)功(gong)率：激發溫(wen)度(du)隨(sui)功(gong)率增而(er)增高(gao)，近(jin)似線(xian)性(xing)關(guan)系(xi)，在(zai)其(qi)他條(tiao)件(jian)相(xiang)同(tong)時，增(zeng)加頻率，放(fang)電溫(wen)度(du)降(jiang)低;第(di)三元素的影響(xiang)：引(yin)入(ru)低(di)電離(li)電位(wei)的釋放(fang)劑(如(ru)T1)的等(deng)離(li)子(zi)體，電子(zi)溫(wen)度(du)將(jiang)增(zeng)加。
2、電離(li)幹(gan)擾的消除和(he)抑(yi)制：原子(zi)在(zai)火(huo)焰(yan)或等(deng)離(li)子(zi)體的蒸(zheng)氣(qi)相(xiang)中(zhong)電離(li)而(er)產生的幹(gan)擾。它使(shi)火焰(yan)中(zhong)分析(xi)元素的中(zhong)性原子(zi)數(shu)減(jian)少(shao)，因(yin)而(er)降(jiang)低分(fen)析(xi)信(xin)號。在(zai)標(biao)準(zhun)和(he)分(fen)析(xi)試(shi)樣(yang)中(zhong)加入(ru)過(guo)量的易電離(li)元素，使火(huo)焰或等(deng)離(li)子(zi)體中(zhong)的自(zi)由電子(zi)濃(nong)度(du)穩(wen)定(ding)在(zai)相(xiang)當(dang)高(gao)的水平上，從(cong)而(er)抑(yi)制或消除(chu)分(fen)析(xi)元素的電離(li)。此外(wai)，由於溫(wen)度(du)愈高，電(dian)離(li)度(du)愈，因此，降(jiang)低溫(wen)度(du)也(ye)可減(jian)少(shao)電(dian)離(li)幹(gan)擾。
3、試劑酸度(du)對ICP-AES法的幹(gan)擾效(xiao)應(ying)主要表(biao)現(xian)在(zai)哪(na)些(xie)方(fang)面(mian)?
提升(sheng)率及其(qi)中(zhong)元素的譜線(xian)強度(du)均(jun)低於水溶液(ye);隨(sui)著(zhe)酸度(du)增(zeng)加，譜線(xian)強度(du)顯(xian)著(zhu)降(jiang)低;各種(zhong)無(wu)機酸的影響(xiang)並(bing)不相(xiang)同(tong)，按下列(lie)順序(xu)遞增(zeng)：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線(xian)強度(du)的變化與(yu)提(ti)升(sheng)率的變化成正比(bi)例(li)。
4、ICP-AES法(fa)中(zhong)的光譜幹(gan)擾主要存在(zai)的類型：譜(pu)線(xian)幹(gan)擾;譜帶系(xi)對分析(xi)譜(pu)線(xian)的幹(gan)擾;連(lian)續(xu)背(bei)景(jing)對分析(xi)譜(pu)線(xian)的幹(gan)擾;雜散光引起的幹(gan)擾。
5、ICP-AES法分析(xi)中(zhong)靈敏(min)度(du)漂移的校正：在(zai)測定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong)，氣(qi)體壓(ya)力改(gai)變會(hui)影響(xiang)到(dao)原子(zi)化效(xiao)率和基態(tai)原子(zi)的分布(bu);另外，毛細(xi)管阻(zu)塞、廢(fei)液(ye)排(pai)泄(xie)不暢(chang)，會使(shi)溶液(ye)提升(sheng)量和霧化效(xiao)率受到(dao)影(ying)響(xiang);以(yi)及電壓(ya)變化等(deng)諸(zhu)多(duo)因(yin)素都會(hui)使靈(ling)敏(min)度(du)發(fa)生漂移，其校(xiao)正方(fang)法可每測10個(ge)樣(yang)品(pin)加測壹個(ge)與(yu)樣(yang)品(pin)組(zu)成接(jie)近的質(zhi)控(kong)樣(yang)，並(bing)根據所用(yong)儀(yi)器的新舊(jiu)程度(du)適(shi)當(dang)縮(suo)短(duan)標(biao)準(zhun)化的時間(jian)間隔(ge)。
6、ICP分(fen)析(xi)中(zhong)如(ru)何(he)避免(mian)樣(yang)品(pin)間(jian)的互相沾(zhan)汙(wu)?
測量時，不要依次測量濃(nong)度(du)懸(xuan)殊(shu)很(hen)的樣(yang)品(pin)，可把濃(nong)度(du)相(xiang)近(jin)的樣(yang)品(pin)放(fang)在(zai)壹起測定(ding)，測定(ding)樣(yang)品(pin)之(zhi)間(jian)，應(ying)用(yong)蒸(zheng)餾水或溶劑沖(chong)洗(xi)之(zhi)。
7、ICP-AES法(fa)中(zhong)，用(yong)來(lai)分解樣(yang)品(pin)的酸，必須滿(man)足(zu)的條(tiao)件(jian)：盡(jin)可能使各種(zhong)元素迅(xun)速(su)、*分(fen)解;所含待(dai)測元素的量可忽略不計;分(fen)解(jie)樣(yang)品(pin)時，待(dai)測元素不應(ying)損失(shi);與(yu)待(dai)測元素間不形成不溶性(xing)物(wu)質(zhi);測定(ding)時共(gong)存(cun)元素的影響(xiang)要;不損(sun)傷(shang)霧化器、炬管等(deng)。
8、在(zai)ICP-AES法(fa)中(zhong)，為什(shen)麽(me)必(bi)須特別(bie)重視(shi)標(biao)準(zhun)溶液(ye)的配置?
不正(zheng)確的配置方(fang)法(fa)將導致系(xi)統偏(pian)差(cha)的產生;介質(zhi)和酸度(du)不合(he)適(shi)，會產生沈澱(dian)和(he)渾濁(zhuo);元素分組(zu)不當(dang)，會(hui)引(yin)起元素間譜(pu)線(xian)幹(gan)擾;試劑和溶劑純(chun)度(du)不夠，會引起空白(bai)值增(zeng)加、檢(jian)測限變差(cha)和誤(wu)差(cha)增。
9、配制ICP分(fen)析(xi)用(yong)的多元素貯備(bei)標(biao)準(zhun)溶液(ye)的註意(yi)事(shi)項：
溶劑用(yong)高純(chun)酸或超純(chun)酸;用(yong)重蒸(zheng)的離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)水(shui);使(shi)用(yong)光譜純(chun)、高純(chun)或基準(zhun)物(wu)質(zhi);
把元素分成幾組(zu)配制，避(bi)免譜(pu)線(xian)幹(gan)擾或形成沈澱(dian)。
10、當(dang)采用(yong)有機(ji)試(shi)劑進行ICP分析(xi)時，有哪(na)些(xie)特殊(shu)要求?
高頻功(gong)率壹般應(ying)高於水溶液(ye)試樣(yang);冷(leng)卻氣(qi)流量要增高，載(zai)氣(qi)流量要減(jian)少(shao)，同(tong)時應(ying)通(tong)入(ru)較(jiao)高流量的輔(fu)助氣(qi);對炬管的結構和安裝也(ye)有某些(xie)特殊(shu)要求;多采用(yong)鏈狀結構的有機(ji)溶劑作稀(xi)釋劑。
11、什(shen)麽(me)叫稀(xi)釋劑?ICP-AES法用(yong)的稀(xi)釋劑有哪(na)些(xie)要求?
壹般粘度(du)的試樣(yang)，用(yong)氣(qi)動(dong)霧化進樣(yang)較(jiao)難(nan)，常用(yong)低粘度(du)的有機(ji)溶劑去稀(xi)釋試樣(yang)，這(zhe)種(zhong)有機(ji)溶劑稱為稀(xi)釋劑。對其要求有：①粘度(du)較(jiao)低(di);②分子(zi)中(zhong)的碳原子(zi)數(shu)較少;③有中(zhong)等(deng)的揮發性(xing);④不產(chan)生或少產(chan)生有毒(du)氣(qi)體;⑤允許有較(jiao)高(gao)的進樣(yang)量而(er)不致使等(deng)離(li)子(zi)體熄(xi)滅(mie);⑥在(zai)炬(ju)管(guan)口產(chan)生的碳沈積較少(shao)。
12、稀(xi)釋劑對ICP分析(xi)有哪(na)些(xie)影(ying)響(xiang)?
稀(xi)釋劑的粘度(du)對霧化進樣(yang)、速(su)率產生影響(xiang);密(mi)度(du)、粘度(du)和(he)表(biao)面(mian)張(zhang)力影(ying)響(xiang)形成霧滴(di)的初始(shi)致敬;沸(fei)點影響(xiang)霧滴(di)的揮發及(ji)進(jin)入(ru)ICP通(tong)道(dao)的有機(ji)溶劑蒸(zheng)發量，從而(er)影響(xiang)ICP的穩定(ding)性(xing)。
1、影響(xiang)等(deng)離(li)子(zi)體溫(wen)度(du)的因素有：載(zai)氣(qi)流量：流量增，中(zhong)心(xin)部位(wei)溫(wen)度(du)下降(jiang);載(zai)氣(qi)的壓(ya)力：激發溫(wen)度(du)隨(sui)載(zai)氣(qi)壓(ya)力的降(jiang)低而(er)增加;頻率和輸(shu)入(ru)功(gong)率：激發溫(wen)度(du)隨(sui)功(gong)率增而(er)增高(gao)，近(jin)似線(xian)性(xing)關(guan)系(xi)，在(zai)其(qi)他條(tiao)件(jian)相(xiang)同(tong)時，增(zeng)加頻率，放(fang)電溫(wen)度(du)降(jiang)低;第(di)三元素的影響(xiang)：引(yin)入(ru)低(di)電離(li)電位(wei)的釋放(fang)劑(如(ru)T1)的等(deng)離(li)子(zi)體，電子(zi)溫(wen)度(du)將(jiang)增(zeng)加。
2、電離(li)幹(gan)擾的消除和(he)抑(yi)制：原子(zi)在(zai)火(huo)焰(yan)或等(deng)離(li)子(zi)體的蒸(zheng)氣(qi)相(xiang)中(zhong)電離(li)而(er)產生的幹(gan)擾。它使(shi)火焰(yan)中(zhong)分析(xi)元素的中(zhong)性原子(zi)數(shu)減(jian)少(shao)，因(yin)而(er)降(jiang)低分(fen)析(xi)信(xin)號。在(zai)標(biao)準(zhun)和(he)分(fen)析(xi)試(shi)樣(yang)中(zhong)加入(ru)過(guo)量的易電離(li)元素，使火(huo)焰或等(deng)離(li)子(zi)體中(zhong)的自(zi)由電子(zi)濃(nong)度(du)穩(wen)定(ding)在(zai)相(xiang)當(dang)高(gao)的水平上，從(cong)而(er)抑(yi)制或消除(chu)分(fen)析(xi)元素的電離(li)。此外(wai)，由於溫(wen)度(du)愈高，電(dian)離(li)度(du)愈，因此，降(jiang)低溫(wen)度(du)也(ye)可減(jian)少(shao)電(dian)離(li)幹(gan)擾。
3、試劑酸度(du)對ICP-AES法的幹(gan)擾效(xiao)應(ying)主要表(biao)現(xian)在(zai)哪(na)些(xie)方(fang)面(mian)?
提升(sheng)率及其(qi)中(zhong)元素的譜線(xian)強度(du)均(jun)低於水溶液(ye);隨(sui)著(zhe)酸度(du)增(zeng)加，譜線(xian)強度(du)顯(xian)著(zhu)降(jiang)低;各種(zhong)無(wu)機酸的影響(xiang)並(bing)不相(xiang)同(tong)，按下列(lie)順序(xu)遞增(zeng)：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線(xian)強度(du)的變化與(yu)提(ti)升(sheng)率的變化成正比(bi)例(li)。
4、ICP-AES法(fa)中(zhong)的光譜幹(gan)擾主要存在(zai)的類型：譜(pu)線(xian)幹(gan)擾;譜帶系(xi)對分析(xi)譜(pu)線(xian)的幹(gan)擾;連(lian)續(xu)背(bei)景(jing)對分析(xi)譜(pu)線(xian)的幹(gan)擾;雜散光引起的幹(gan)擾。
5、ICP-AES法分析(xi)中(zhong)靈敏(min)度(du)漂移的校正：在(zai)測定(ding)過(guo)程(cheng)中(zhong)，氣(qi)體壓(ya)力改(gai)變會(hui)影響(xiang)到(dao)原子(zi)化效(xiao)率和基態(tai)原子(zi)的分布(bu);另外，毛細(xi)管阻(zu)塞、廢(fei)液(ye)排(pai)泄(xie)不暢(chang)，會使(shi)溶液(ye)提升(sheng)量和霧化效(xiao)率受到(dao)影(ying)響(xiang);以(yi)及電壓(ya)變化等(deng)諸(zhu)多(duo)因(yin)素都會(hui)使靈(ling)敏(min)度(du)發(fa)生漂移，其校(xiao)正方(fang)法可每測10個(ge)樣(yang)品(pin)加測壹個(ge)與(yu)樣(yang)品(pin)組(zu)成接(jie)近的質(zhi)控(kong)樣(yang)，並(bing)根據所用(yong)儀(yi)器的新舊(jiu)程度(du)適(shi)當(dang)縮(suo)短(duan)標(biao)準(zhun)化的時間(jian)間隔(ge)。
6、ICP分(fen)析(xi)中(zhong)如(ru)何(he)避免(mian)樣(yang)品(pin)間(jian)的互相沾(zhan)汙(wu)?
測量時，不要依次測量濃(nong)度(du)懸(xuan)殊(shu)很(hen)的樣(yang)品(pin)，可把濃(nong)度(du)相(xiang)近(jin)的樣(yang)品(pin)放(fang)在(zai)壹起測定(ding)，測定(ding)樣(yang)品(pin)之(zhi)間(jian)，應(ying)用(yong)蒸(zheng)餾水或溶劑沖(chong)洗(xi)之(zhi)。
7、ICP-AES法(fa)中(zhong)，用(yong)來(lai)分解樣(yang)品(pin)的酸，必須滿(man)足(zu)的條(tiao)件(jian)：盡(jin)可能使各種(zhong)元素迅(xun)速(su)、*分(fen)解;所含待(dai)測元素的量可忽略不計;分(fen)解(jie)樣(yang)品(pin)時，待(dai)測元素不應(ying)損失(shi);與(yu)待(dai)測元素間不形成不溶性(xing)物(wu)質(zhi);測定(ding)時共(gong)存(cun)元素的影響(xiang)要;不損(sun)傷(shang)霧化器、炬管等(deng)。
8、在(zai)ICP-AES法(fa)中(zhong)，為什(shen)麽(me)必(bi)須特別(bie)重視(shi)標(biao)準(zhun)溶液(ye)的配置?
不正(zheng)確的配置方(fang)法(fa)將導致系(xi)統偏(pian)差(cha)的產生;介質(zhi)和酸度(du)不合(he)適(shi)，會產生沈澱(dian)和(he)渾濁(zhuo);元素分組(zu)不當(dang)，會(hui)引(yin)起元素間譜(pu)線(xian)幹(gan)擾;試劑和溶劑純(chun)度(du)不夠，會引起空白(bai)值增(zeng)加、檢(jian)測限變差(cha)和誤(wu)差(cha)增。
9、配制ICP分(fen)析(xi)用(yong)的多元素貯備(bei)標(biao)準(zhun)溶液(ye)的註意(yi)事(shi)項：
溶劑用(yong)高純(chun)酸或超純(chun)酸;用(yong)重蒸(zheng)的離(li)子(zi)交(jiao)換(huan)水(shui);使(shi)用(yong)光譜純(chun)、高純(chun)或基準(zhun)物(wu)質(zhi);
把元素分成幾組(zu)配制，避(bi)免譜(pu)線(xian)幹(gan)擾或形成沈澱(dian)。
10、當(dang)采用(yong)有機(ji)試(shi)劑進行ICP分析(xi)時，有哪(na)些(xie)特殊(shu)要求?
高頻功(gong)率壹般應(ying)高於水溶液(ye)試樣(yang);冷(leng)卻氣(qi)流量要增高，載(zai)氣(qi)流量要減(jian)少(shao)，同(tong)時應(ying)通(tong)入(ru)較(jiao)高流量的輔(fu)助氣(qi);對炬管的結構和安裝也(ye)有某些(xie)特殊(shu)要求;多采用(yong)鏈狀結構的有機(ji)溶劑作稀(xi)釋劑。
11、什(shen)麽(me)叫稀(xi)釋劑?ICP-AES法用(yong)的稀(xi)釋劑有哪(na)些(xie)要求?
壹般粘度(du)的試樣(yang)，用(yong)氣(qi)動(dong)霧化進樣(yang)較(jiao)難(nan)，常用(yong)低粘度(du)的有機(ji)溶劑去稀(xi)釋試樣(yang)，這(zhe)種(zhong)有機(ji)溶劑稱為稀(xi)釋劑。對其要求有：①粘度(du)較(jiao)低(di);②分子(zi)中(zhong)的碳原子(zi)數(shu)較少;③有中(zhong)等(deng)的揮發性(xing);④不產(chan)生或少產(chan)生有毒(du)氣(qi)體;⑤允許有較(jiao)高(gao)的進樣(yang)量而(er)不致使等(deng)離(li)子(zi)體熄(xi)滅(mie);⑥在(zai)炬(ju)管(guan)口產(chan)生的碳沈積較少(shao)。
12、稀(xi)釋劑對ICP分析(xi)有哪(na)些(xie)影(ying)響(xiang)?
稀(xi)釋劑的粘度(du)對霧化進樣(yang)、速(su)率產生影響(xiang);密(mi)度(du)、粘度(du)和(he)表(biao)面(mian)張(zhang)力影(ying)響(xiang)形成霧滴(di)的初始(shi)致敬;沸(fei)點影響(xiang)霧滴(di)的揮發及(ji)進(jin)入(ru)ICP通(tong)道(dao)的有機(ji)溶劑蒸(zheng)發量，從而(er)影響(xiang)ICP的穩定(ding)性(xing)。
上壹篇(pian)：ICP單(dan)道(dao)掃(sao)描光譜儀(yi)的高精密度(du)
