電(dian)感(gan)耦(ou)合等離(li)子(zi)體發(fa)射(she)光譜法(fa)(ICP—OES)是(shi)實驗(yan)室(shi)中重(zhong)要(yao)的無機(ji)組(zu)分分析檢(jian)測手段,因其(qi)線性範(fan)圍(wei)寬、靈(ling)敏度(du)離(li)、多元(yuan)素同時測定等優點(dian)成(cheng)為(wei)地質(zhi)、冶金(jin)、環(huan)境(jing)等部門(men)的。近兩(liang)年來ICP—OES的新(xin)型號(hao)儀(yi)器都(dou)具有(you)型化、集成(cheng)化、人性化、智能(neng)化的特點(dian)。由於(yu)其屬於(yu)精(jing)密(mi)儀(yi)器,因(yin)此,在對(dui)儀(yi)器使用中(zhong)的校正和平時的保養(yang)應(ying)特別認(ren)真。
(1)波(bo)長(chang)校(xiao)正和分析校(xiao)正
波(bo)長(chang)校(xiao)正是(shi)為(wei)使實際(ji)波(bo)長(chang)同(tong)檢(jian)測器檢出(chu)波(bo)長(chang)相(xiang)壹致。致可分為(wei)兩(liang)分部:先(xian)通(tong)調(tiao)整儀(yi)器來(lai)對(dui)光譜儀(yi)進行(xing)校(xiao)正,然後(hou)是(shi)通(tong)過漂移(yi)補(bu)償(chang)的辦法(fa)減(jian)少因(yin)環(huan)境(jing)的變換(huan)導致(zhi)譜線產生位移(yi)。光譜校(xiao)正是(shi)儀(yi)器實際(ji)測得的波(bo)長(chang)與(yu)理論波(bo)長(chang)之間出(chu)現的偏差(cha)別進(jin)行(xing)的校正,壹般是(shi)通(tong)過測試壹系列(lie)元(yuan)素的波(bo)長(chang)來(lai)進(jin)行(xing)校(xiao)正,校正後所得數據即為(wei)對(dui)光譜彼進行校正的校正數據。漂移(yi)補(bu)嘗(chang)是(shi)因為(wei)光普儀(yi)光譜線位移(yi)與(yu)波(bo)長(chang)、溫(wen)度(du)、濕(shi)度(du)、壓(ya)力變化之間有非(fei)線性函(han)數關系(xi),這(zhe)種(zhong)函(han)數關系(xi)具有(you)普遍適用性。其(qi)中(zhong)零級光譜線隨(sui)波(bo)長(chang)、溫(wen)度(du)變化產生的位移(yi)。漂移(yi)補(bu)償(chang)是(shi)壹種常(chang)規(gui)監(jian)視(shi)過程,其原(yuan)理是(shi)在進樣間(jian)歇(xie)期(qi)間(jian),監(jian)測多條氫線波(bo)長(chang),將(jiang)實際(ji)值與理論值相比較(jiao),並對誤差(cha)進行(xing)補(bu)償(chang)。
(2)分析校(xiao)正
分析校(xiao)正是(shi)為(wei)了(le)讓(rang)所測元(yuan)素濃度(du)與(yu)儀(yi)器所檢(jian)測到的光強度(du)建立(li)起聯(lian)系,就(jiu)是(shi)我們常(chang)說的做標(biao)準(zhun)曲線,輸(shu)事先(xian)配(pei)好的標(biao)樣值,再讓(rang)儀(yi)器對(dui)其(qi)進(jin)行檢測,讓(rang)檢測值與濃(nong)度(du)之間建立(li)起關系曲線,未(wei)知(zhi)樣品(pin)濃(nong)度(du)按(an)照(zhao)該(gai)曲線及所;剛(gang)得濃(nong)度(du)值得出(chu)。在ICP—OES的分饊正中,檢測值與濃(nong)度(du)之間—般是(shi)線性關(guan)系(xi)。在實際(ji)工(gong)作(zuo)中,存在其(qi)他元(yuan)素峰(feng)對(dui)所測元(yuan)素峰(feng)有(you)幹(gan)擾(rao)的情況(kuang)時,可(ke)以(yi)通(tong)過調(tiao)節(jie)計算(suan)方(fang)法(fa)及火焰(yan)觀測方(fang)式來(lai)減(jian)誤差(cha),提高線性相(xiang)關(guan)系數。這(zhe)裏(li)需(xu)要說明線性相(xiang)關(guan)系數是(shi)準(zhun)確(que)度(du)的必要不充(chong)分條件。