如何(he)避免直(zhi)讀光譜(pu)儀(yi)測(ce)試中產生(sheng)的誤(wu)差(cha)？

　　直(zhi)讀光譜(pu)儀(yi)雖然本(ben)身測(ce)量準確(que)度很高(gao)，但(dan)測(ce)定(ding)試樣中元素(su)含量時，所(suo)得結果與(yu)真(zhen)實含(han)量通常(chang)不(bu)壹(yi)致，存在(zai)壹(yi)定(ding)誤差(cha)，並(bing)且(qie)受(shou)諸(zhu)多(duo)因素的影響，有(you)的材料(liao)本(ben)身含(han)量就(jiu)很低(di)。下面(mian)就(jiu)誤(wu)差的種(zhong)類、來源(yuan)及如何(he)避免誤差進(jin)行(xing)分析。

　　根據(ju)誤差的(de)性質及產生原因，誤差可分為下面(mian)幾(ji)種(zhong)：

　　1.系(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)的來源(yuan)

　　(1)標(biao)樣和(he)試樣中的含(han)量和(he)化學(xue)組成不(bu)*相(xiang)同(tong)時，可能引(yin)起(qi)基(ji)體線(xian)和(he)分析線(xian)的強(qiang)度改變，從而(er)引(yin)入(ru)誤(wu)差(cha)。

　　(2)標樣和(he)試樣的物(wu)理性能(neng)不(bu)*相(xiang)同(tong)時，激發的(de)特征譜(pu)線(xian)會有(you)差別從(cong)而(er)產(chan)生(sheng)系(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)。

　　(3)澆(jiao)註狀(zhuang)態(tai)的鋼樣與(yu)經(jing)過(guo)退(tui)火(huo)、淬(cui)火(huo)、回火(huo)、熱(re)軋、鍛(duan)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)的鋼樣金(jin)屬組織結構(gou)不(bu)相(xiang)同(tong)時，測(ce)出(chu)的(de)數據(ju)會有(you)所差別(bie)。

　　(4)未(wei)知元(yuan)素譜(pu)線(xian)的重(zhong)疊幹擾(rao)。如熔煉過程中加入(ru)脫(tuo)氧(yang)劑、除硫磷(lin)劑時，混(hun)入(ru)未(wei)知合金(jin)元素(su)而(er)引(yin)入(ru)系(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)。

　　(5)要消除(chu)系(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)，必須(xu)嚴格按(an)照標(biao)準樣品制備(bei)規(gui)定(ding)要求(qiu)。為了檢(jian)查(zha)系(xi)統(tong)誤(wu)差(cha)，就(jiu)需要采用(yong)化學(xue)分析方法(fa)分(fen)析多(duo)次校對(dui)結果。

　　2.偶然(ran)誤差的來源(yuan)

　　與(yu)樣品成分(fen)不(bu)均勻有(you)關的誤(wu)差(cha)。因為光電(dian)光譜(pu)分(fen)析所消耗(hao)的樣品很少(shao)，樣品中元素(su)分布(bu)的(de)不(bu)均勻性、組織結構(gou)的(de)不(bu)均勻性，導(dao)致不(bu)同(tong)部(bu)位(wei)的(de)分(fen)析結果不(bu)同(tong)而(er)產(chan)生(sheng)偶(ou)然(ran)誤差。主要(yao)原因如下：

　　(1)熔煉過程中帶入夾雜物(wu)，產(chan)生的偏析等(deng)造(zao)成樣品元素(su)分布(bu)不(bu)均。

　　(2)試(shi)樣的缺(que)陷、氣孔(kong)、裂紋(wen)、砂(sha)眼(yan)等(deng)。

　　(3)磨(mo)樣紋路(lu)交叉(cha)、試樣研磨(mo)過(guo)熱(re)、試樣磨面(mian)放(fang)置時間(jian)太(tai)長(chang)和(he)壓上(shang)指(zhi)紋等(deng)因素。

　　(4)要減(jian)少(shao)偶(ou)然(ran)誤(wu)差(cha)，就(jiu)要(yao)精心取(qu)樣，消除(chu)試樣的不(bu)均勻性及試樣的鑄造(zao)缺陷，也可以重(zhong)復多(duo)次分析來降(jiang)低(di)分析誤差(cha)。

　　3.其他因素誤差

　　(1)氬(ya)氣不(bu)純(chun)。當(dang)氬(ya)氣中含有(you)氧(yang)和(he)水(shui)蒸氣時，會使激發斑(ban)點變壞。如(ru)果氬氣管(guan)道與(yu)電(dian)極架有(you)汙(wu)染物(wu)排不(bu)出(chu)去(qu)，分析結果會變差。

　　(2)室內溫度的升高會增(zeng)加(jia)光電(dian)倍(bei)增(zeng)管(guan)的暗(an)電(dian)流(liu)，降(jiang)低(di)信噪比。濕(shi)度容(rong)易導(dao)致(zhi)高壓(ya)元件發生漏(lou)電、放(fang)電(dian)現(xian)象(xiang)，使分析結果不(bu)穩定(ding)。

　　如何(he)避免誤差：

　　(1)試樣表(biao)面(mian)要(yao)平整(zheng)，當(dang)試(shi)樣放在(zai)電(dian)極架上(shang)時，不(bu)能(neng)有(you)漏(lou)氣現象。如有(you)漏(lou)氣，激發時聲(sheng)音(yin)不(bu)正常(chang)。

　　(2)樣品與(yu)控制(zhi)標(biao)樣的磨(mo)紋(wen)粗細(xi)要壹(yi)致，不(bu)能(neng)有(you)交叉(cha)紋，磨(mo)樣用(yong)力不(bu)要(yao)過(guo)，而(er)且(qie)用(yong)力要均勻，用(yong)力過，容(rong)易造(zao)成試(shi)樣表(biao)面(mian)氧(yang)化。

　　(3)對高(gao)鎳(nie)鉻(ge)鋼磨(mo)樣時，要(yao)使用(yong)新(xin)砂(sha)輪(lun)片(pian)磨樣，磨紋(wen)操(cao)作要求(qiu)更嚴格。

　　(4)試(shi)樣不(bu)能(neng)有(you)偏析、裂紋(wen)、氣孔(kong)等(deng)缺(que)陷，試樣要有(you)壹(yi)定(ding)的代(dai)表(biao)性。

　　(5)電(dian)極的頂部應(ying)具(ju)有(you)壹(yi)定(ding)角度，使光軸(zhou)不(bu)偏(pian)離(li)中心，放(fang)電間(jian)隙應(ying)保(bao)持不(bu)變，否則(ze)聚(ju)焦在分光儀(yi)的(de)譜(pu)線(xian)強(qiang)度會改變。多(duo)次重復(fu)放電以(yi)後(hou)，電(dian)極會長尖(jian)，改變了放(fang)電(dian)間隙。激發產(chan)生的金(jin)屬蒸氣也會汙(wu)染電(dian)極。所以必須(xu)激發壹(yi)次後(hou)就(jiu)用(yong)刷(shua)子(zi)清(qing)理電極。

　　(6)透(tou)鏡(jing)內表(biao)面(mian)常(chang)常受(shou)到(dao)來自(zi)真空(kong)泵(beng)油蒸氣的汙(wu)染，外(wai)表(biao)面(mian)受(shou)到(dao)分析時產(chan)生(sheng)金(jin)屬蒸氣的附著(zhe)，使透(tou)過(guo)率明(ming)顯(xian)降低(di)，對波長(chang)於200nm的(de)碳、硫、磷(lin)譜(pu)線(xian)的透(tou)過(guo)率影響更(geng)顯(xian)著，所(suo)以(yi)聚光鏡(jing)要(yao)進(jin)行(xing)定(ding)期(qi)清(qing)理。

　　(7)真空(kong)度不(bu)夠(gou)高(gao)會降低(di)分析靈(ling)敏(min)度，特別(bie)是(shi)波長於(yu)200nm的元(yuan)素(su)更(geng)明(ming)顯(xian)，為此要求(qiu)真空(kong)度達(da)0.05mmHg。

　　(8)出(chu)射(she)狹縫(feng)的位(wei)置變化受(shou)溫度的影響，因此保(bao)持分光室內恒溫30℃很重(zhong)要(yao)，還(hai)要求(qiu)室內溫度保(bao)持壹(yi)致，使出(chu)射(she)狹縫(feng)不(bu)偏(pian)離(li)正常(chang)。