ICP光譜儀的校(xiao)準(zhun)方(fang)法介(jie)紹

      ICP光譜儀是壹(yi)種(zhong)常(chang)用的分(fen)析儀(yi)器(qi)，在(zai)多個(ge)領域中都有(you)壹(yi)定的應用。ICP光(guang)譜儀在使(shi)用壹(yi)段(duan)時間(jian)以後需(xu)要(yao)進行校(xiao)準(zhun)以提高(gao)ICP光譜儀的效能(neng)，那(na)麽具(ju)體要(yao)校準(zhun)哪(na)些方(fang)面呢(ne)?今天編就(jiu)來(lai)具(ju)體介(jie)紹壹(yi)下(xia)ICP光譜儀的校(xiao)準(zhun)方(fang)法吧。

  壹(yi)、波(bo)長的(de)正確(que)性(xing)和(he)重復(fu)性(xing)

  波長的(de)正確(que)性(xing)和(he)重復(fu)性(xing)利用(yong)汞燈(deng)準(zhun)值即可(ke)完(wan)成。在(zai)光(guang)路入射處安裝壹(yi)個(ge)Hg燈(deng)，可(ke)用它(ta)的壹(yi)條(tiao)固(gu)定譜線來(lai)準(zhun)直校正光(guang)路。按(an)下(xia)控制面板上(shang)的汞燈(deng)鍵，如汞燈(deng)無讀數(shu)，則按(an)INCREASE或(huo)DECREASE鍵(jian)進行調(tiao)整(zheng)，使讀數(shu)在20～100之間(jian)。進入ICP軟件(jian)，啟動運行光譜儀中的多色儀(yi)校準(zhun)程(cheng)序(xu)，計算機會自動找(zhao)到峰(feng)值位(wei)置，狹(xia)縫(feng)汞(gong)線對(dui)正汞(gong)的(de)出射狹(xia)縫(feng)，其它元素通(tong)道的出(chu)射狹(xia)縫(feng)也(ye)就(jiu)對(dui)正了(le)。

  二、系統試驗(yan)

  1，電(dian)子試驗：通(tong)過置(zhi)換(huan)PMT信(xin)號的(de)試驗電壓(ya)來(lai)測試(shi)積(ji)分(fen)器(qi)和(he)A/D轉換(huan)器(qi)電路，檢查測量(liang)系統，結(jie)果(guo)應符合出廠(chang)技(ji)術(shu)要(yao)求。

  2，滲(shen)漏(lou)試(shi)驗(yan)：檢(jian)查(zha)積(ji)分(fen)模擬開(kai)關的(de)狀(zhuang)態，結(jie)果(guo)應符合出廠(chang)技(ji)術(shu)要(yao)求。

  3 ，暗電(dian)流(liu)試驗(yan)：在(zai)每(mei)個(ge)通(tong)道上(shang)進行測(ce)量，以(yi)便(bian)測(ce)定在無光條(tiao)件(jian)下(xia)由光電倍增管(guan)產(chan)生的殘(can)余(yu)電(dian)流(liu)，結(jie)果(guo)應符合出廠(chang)技(ji)術(shu)要(yao)求。

  4，穩(wen)定性(xing)試驗(yan)：用(yong)來(lai)長期(qi)測(ce)試(shi)系統電子元件，儀(yi)器開(kai)機穩定後，4時內每間(jian)隔(ge)15分(fen)鐘測(ce)量壹(yi)次(ci)，共(gong)16次，然後由計(ji)算(suan)機算出相對(dui)標準(zhun)偏差(cha)(RSD%)，結(jie)果(guo)應符合出廠(chang)技(ji)術(shu)要(yao)求。

  三、檢(jian)出限(xian)的(de)校(xiao)準(zhun)

  在(zai) ICP光譜儀處於(yu)穩(wen)定狀態後，用6%鹽(yan)酸溶液進行霧(wu)化，測量(liang)各(ge)個(ge)元素的檢出限(xian)，依據(ju)日常(chang)分(fen)析範圍和(he)出廠(chang)要(yao)求，判斷儀(yi)器是(shi)否(fou)合格。

  四、精(jing)密(mi)度的校準(zhun)

在(zai) ICP光譜儀穩定後，用標(biao)準(zhun)溶液進行霧(wu)化，按(an)照(zhao)設(she)定的計算(suan)機程(cheng)序(xu)連續測(ce)量(liang)12次(ci)，此組(zu)數(shu)據(ju)不得取(qu)舍或(huo)補(bu)測(ce)，由(you)計算機算出平均(jun)值、標準(zhun)偏差(cha)和(he)精(jing)密(mi)度RSD。

  五(wu)、測(ce)量準(zhun)確度(du)的校(xiao)準(zhun)

  ICP光(guang)譜儀穩定後，光路準(zhun)值，在適宜(yi)、正確(que)的(de)格式(shi)文(wen)件下(xia)，用適中的標準(zhun)樣品對(dui)工作(zuo)曲線進行標(biao)準(zhun)化校正，對(dui)檢查(zha)樣品進行測(ce)量，結(jie)果(guo)應符合GB222-84要(yao)求。